Analyse d’aérosol par LIBS pour le contrôle de procédé et la surveillance
Résumé
L’émergence de l’industrie des nanotechnologies et des nanoparticules a créé des nouveaux besoins de contrôle de procédé et des espaces de travail. Particulièrement, le contrôle de qualité et la surveillance dans la production des nanoparticules nécessitent la détermination sur site des concentrations et de la composition chimique. Ceci requiert le développement de nouvelles techniques de caractérisation et de suivi in-situ et instantané. Dans ce contexte, l’unité NOVA de la Direction des Risques Chroniques de l’INERIS, en partenariat avec le laboratoire LP3 et le laboratoire GREMI, a entamé des travaux pour développer un système LIBS avec deux approches différentes. La première méthode utilise une cellule à flux d’aérosol permettant de déterminer sa composition chimique sans calibration. La deuxième approche se base sur une cellule radiofréquence (RF) à basse pression utilisée comme un piège à particule. L’utilisation de la cellule RF a pour objectif d’améliorer les performances analytiques de la technique LIBS permettant ainsi de mesurer des faibles concentrations dans des aérosols. Le montage expérimental consiste en un couplage entre les cellules d’analyse décrites précédemment et un montage LIBS optique. Dans le premier cas, un aérosol de particules micrométriques d’alumine (Al2O3) a été utilisé pour l’analyse. Dans le cas de l’approche LIBS-RF, un plasma radiofréquence d’argon a été généré à une basse pression de quelques dizaines de Pascal. Les particules d’aérosol sont piégées en lévitation dans le plasma RF. Dans les deux cas, des impulsions de durée 5 ns d’un laser pulsé Nd :YAG à 1064 nm ont été focalisées sur des particules de l’aérosol dans chaque cellule. Dans le cas de l’approche en flux avec analyse LIBS sans calibration, les spectres expérimentaux ont été comparés à des spectres théoriques calculés pour un plasma à l’Équilibre Thermodynamique Local. Lorsque le spectre expérimental satisfait cette condition, il est possible de déterminer la composition stoechiométrique (abondance relative) du plasma et donc des particules en ajustant les spectres à l’aide de variables telles que la densité électronique et la température du plasma. L’utilisation du plasma radiofréquence comme piège à particule a amélioré l’échantillonnage en concentrant les particules. La configuration basse pression a permis de diminuer significativement le fond continu du plasma ce qui a amélioré le rapport signal sur bruit. Des nouvelles analyses sur des aérosols de CaTiO3 et MnTiO3 sont en cours afin de valider le protocole LIBS auto-calibré sur les aérosols. Des études sur le LIBS-RF visant à déterminer la densité de particules d’un aérosol et ses concentrations élémentaires sont planifiées.